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HMB-Ca(HMB-鈣)的制備方法是什么

發布時間:

2023-11-13

HMB-Ca(HMB-鈣)的制備方法,簡稱HMB-Ca,屬于有機化合物制備技術領域。HMB-Ca(HMB-鈣)可促進動物肌肉生長,增強哺乳動物的免疫能力,降低人體膽固醇和低密度脂蛋白(LDL)水平,減少冠心病和心血管疾病的發生,同時也有助于提高人體的固氮能力,維持體內蛋白質水平,因此被廣泛應用。


目前,HMB-Ca(HMB-鈣)的合成方法主要有兩種:1、自由基反應,以叔丁醇為原料,硫酸亞鐵和過氧化氫為自由基引發劑,在硫酸水溶液中引入CO氣體,然后與CA(OH)2成鹽,制備HMB酸,生成的自由基也可以偶聯形成偶聯副產物。結果表明,偶聯副產物的含量占總收率的一半以上。另外,反應需要絕對的無氧操作,否則自由基鏈式反應將終止,反應無法繼續。2、二氧六環為溶劑,NaClO水溶液在強堿條件下,回流溫度下進行鹵仿反應,然后用硫酸酸化,乙酸乙酯萃取。除去溶劑后,沉淀Na2SO4,加入純化水,用乙酸乙酯萃取得到HMB酸。HMB酸與Ca(OH)2反應得到HMB-Ca(HMB-鈣)粗品,外觀呈黃色。


要解決的技術問題是提出一種制備高純度HMB-Ca的簡單方法。通過以下技術方案解決了技術問題:以4-羥基-4-甲基-2-戊酮為反應原料,水為溶劑,與naobr水溶液發生鹵代反應,酸化,異丁醇萃取,異丁醇中的HMB酸直接用Ca(OH)2鹽萃取制備HMB-Ca(HMB-鈣)。


一種HMB-Ca的制備方法,其特征在于:1、制備naobr,將100重量份的NaOH溶于400重量份的水中,冰鹽浴冷卻至0℃, 攪拌下加入192重量份的溴,滴加溫度控制在0~5℃, 滴加naobr溶液,于0~5℃保存; 2、在鹵仿反應的中,將上述溶液加入46.4重量份的4-羥基-4-甲基-2-戊酮和120重量份的水的混合溶液中6小時。反應后,加入8重量份的NaHSO3使其褪色,并分離下層溴仿。水層用約120重量份的2mol/L HCl溶液調節至pH 2-3,再用150重量份的異丁醇萃取3-4次,使異丁醇層合并;3、向異丁醇溶液中添加120份水,然后添加14.8份Ca(OH)2。攪拌后,反應在室溫下進行2小時,過濾出不溶物,濾液靜止分層,分離水層,減壓蒸發得到白色結晶固體,干燥得到27.2份產品HMB-Ca(HMB-鈣),產率為49.6%。


HMB-Ca(HMB-鈣)

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